Stopová analýza pomocí GC/MS a LC/MS

Máme poměrně bohaté zkušenosti s vývojem metod pro stanovení stopových množství sledovaných nečistot. Pro naše zákazníky obvykle vyvíjíme metody pro stanovení toxických nečistot na hladinách násobně nižších, než požadují příslušné regulační autority. Přestože se jedná obvykle o analyty reaktivní a často v nepříznivé kombinaci se špatně rozpustnou nebo reaktivní matricí, vždy jsme zatím dosáhli požadovaného detekčního limitu.

Pro tyto účely využíváme techniku LC/MS (HPLC 2695 Alliance(Waters)/LTQ (Thermo-Finnigan)) nebo GC/MS (7890A/5975C Agilent Technologies). Na obou těchto instrumentech běžně dosahujeme kvantifikační limity v jednotkách ppm, což je pro farmaceutické účely většinou zcela dostatečné.

V případě potřeby máme možnost ve spolupráci s naším bioanalytickým oddělením využít přístrojové vybavení čítající několik LC/MS systémů vybavených MS s trojitým kvadrupólem.

Pro účely citlivé detekce v GC/MS metodách můžeme využít zdroj pro chemickou ionizaci v kombinaci s PTV nástřikem.

• Stanovení methyliodidu v Anastrozolu (50 ppm) nebo pekurzoru Simvastatinu (5 ppm)
• Stanovení alkylsulfonátů (methyl, ethyl, n-butyl a 2-propyl) v Doxazosinu, Tamsulosinu nebo Imatinibu (30-1.5 ppm)
• Stanovení dimethylsulfátu v prekurzoru Ondansetronu  (1 ppm)