Vývoj analytických metod

Vývoje a testování nových analytických metod představuje těžiště naší činnosti. Nejčastější důvody pro vývoj analytické metody, se kterými se v praxi setkáváme, jsou následující:

• Při vývoji nové (patentově nechráněné) syntetické cesty k účinné látce je potřeba sledovat reakční konverze a profily nečistot u meziproduktů i finálního produktu
• Analytická metoda pro stanovení čistoty  nebo obsahu finální účinné látky popsaná v příslušném lékopise je zastaralá nebo nesplňuje požadavky zákazníka
• Není k dispozici vhodná metoda na stanovení čistoty nebo obsahu účinné látky v novém léčivém přípravku.
• Finální léčivo je unikátní kombinací několika účinných látek
• Není k dispozici metoda na stanovení obsahu doprovodné látky nebo známé nečistoty

Ve většině případů lze použít techniku HPLC nebo UPLC. Naše laboratoř je vybavena kapalinovými chromatografy Alliance 2690/5 (Waters) a Agilent 1100 (Agilent Technologies) a Acquity UPLC (Waters) převážně s DAD-UV detekcí.

Pokud se HPLC/UV metoda ukáže jako nedostatečně selektivní nebo málo citlivá (např. při stopové analýze), využíváme náš LC/MS systém vybavený moderním hmotnostním spektrometrem s lineární iontovou pastí LTQ (Thermo-Finnigan).

V některých případech je stále nejvhodnější použít techniku TLC, zejména v případech, kdy jsou sledované látky obtížně detekovatelné pomocí UV. Pro tento účel jsme vybaveni TLC systémem od firmy Camag zahrnujícím nanášecí zařízení Linomat 4, vývojovou komoru a detekční komoru s digitální videokamerou Reprostar 3.

Při vývoji metod na stanovení těkavých analytů využíváme GC/FID nebo GC/MS techniky, oboje v kombinaci buď s klasickým kapalinovým (s možností PTV) nebo statickým headspace nástřikem. Pro tyto účely využíváme plynový chromatograf 7890A/5975C (Agilent Technologies) vybavený autosamplerem CombiPAL (CTC Analytics).

Pro účely analýzy vysoce polárních organických látek nebo anorganických iontů jsme vybaveni víceúčelovým iontovým chromatografem s možností vodivostní nebo amperometrické detekce ICS3000 od firmy Dionex.

 Kromě těchto hlavních činností ještě zajišťujeme vývoj metod pro stanovení velikosti částic s použitím mikroskopie s obrazovou analýzou a laserové difrakce (MasterSizer 2000, Malvern Instruments) dále titračních metod s převážně potenciometrickou detekcí  (Titrino-Metrohm) a disolučních metod (Varian, Hanson) s UV nebo HPLC koncovkou pro charakterizaci lékových forem.